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在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用,以防止病人潛在的不良反應;使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標,實施例1殘留%,實施例2甲乙酮殘留%,實施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇

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再攪拌反應1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進行檢驗,結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。宿遷4-吡啶丙醇供應附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠?

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包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應,反應條件溫和,反應轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時,水為溶劑,經(jīng)濟環(huán)保;水解反應后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應,得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例,對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應得到中間體。本發(fā)明中,所述無機酸為水解反應的催化劑。在本發(fā)明的某些實施例中。

反應器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4開始進料,打開控制閥a18,關閉控制閥b19,關閉控制閥c20和控制閥d21;進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,關閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,反應液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進入接收器a9,當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當反應器a5中催化劑失活時,升溫反應器a5中至550-650℃,關閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計12通入空氣,打開控制閥b19,關閉控制閥d21,反應器b6進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,關閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,反應液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進入接收器b10,當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中,只為說明本發(fā)明的技術來源和合成特點,不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。

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根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇

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